硝化反應(yīng):三硝基間苯三酚連續(xù)流合成
三硝基間苯三酚是通過硝化間苯三酚制得的一種重要炸藥原料,其合成過程硝化反應(yīng)條件的控制要精確,以確保產(chǎn)物的純度和穩(wěn)定性。該化合物具有高能量密度和良好的爆炸性能,廣泛應(yīng)用于軍事和民用領(lǐng)域。三硝基間苯三酚(TNPG)是制備1,3,5-三氨基-1,3,5-三脫氧-順式肌醇(TACI)及其衍生物的重要中間體,通常由間苯三酚(PG)經(jīng)硝硫混酸在間歇反應(yīng)釜中經(jīng)硝化制得,該工藝存在反應(yīng)時(shí)間長、能耗高、安全性差等問題。經(jīng)TNPG加氫制備的TACI是一種重要的配體,對(duì)金屬陽離子具有很高的親和力,可作為螯合劑治療金屬中毒,也可以與金屬結(jié)合后催化生物聚合物水解,廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥及催化領(lǐng)域。
通過引入超聲解決微通道中高黏流體混合差和固體產(chǎn)物易造成通道堵塞的難題,實(shí)現(xiàn)TNPG連續(xù)合成并大幅縮短了反應(yīng)時(shí)間。在優(yōu)化工藝條件下(PG濃度:1.0 mol/L;硝酸與PG摩爾比:4;反應(yīng)溫度:40℃;停留時(shí)間6~10 min),TNPG收率可達(dá)80%,固體純度大于98%。
圖1 間苯三酚(PG)混酸硝化反應(yīng)機(jī)理
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